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                  干法氧化法測定高氯樣品的TOC含量

                  更新時間:2023-10-23       點擊次數:149

                  干法氧化法測定高氯樣品的TOC含量

                  對于含有高氯化物的樣品,目前還沒有有效去除其中鹽類成分的辦法,但為阻止鹽類積聚在燃燒管,降低載氣流,同時還對催化劑的催化效果造成影響,降低催化劑的使用壽命,最好對高氯化物樣品進行稀釋,然后測定。稀釋可保護催化劑,延長催化劑使用壽命,并減少鹽類在儀器內部的沉積,有效的保護儀器。

                  現北京某用戶的2個樣品均為澄清透明水樣,樣品編號分別為“1#"、“2#"?!?#"樣品pH值在10左右,“2#"樣品的pH值在7左右。兩份樣品的氯離子含量約為8000~22400 mg/L。

                  一、實驗部分

                  1、儀器與試劑

                  1.1 儀器:元析TOC-2000總有機碳分析儀

                  1.2 試劑:

                  鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)      

                  磷酸(優級純)           

                  去二氧化碳蒸餾水(空白樣)

                  2、實驗方法

                  2.1?標準溶液的配置  

                  2.1.1 有機碳標準溶液配置

                  2.1.1.1 有機碳(TOC)標準貯備液:(ρTOC= 1000 mg/L) 準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀(預先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1253 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。

                  2.1.1.2 無機碳(TIC)標準貯備液:(ρTIC=1000 mg/L) 準確稱取無水碳酸鈉(預先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預先在干燥器內干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。

                  2.1.1.3 總碳標準使用液:(ρTC= 200 mg/L,ρTIC= 100 mg/L) 用單標線吸量管分別吸取40.00 mL無機碳標準貯備液和有機碳標準貯備液于200 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。

                  2.1.1.4 無機碳標準使用液:(ρTIC= 100 mg/L) 用單標線吸量管分別吸取20.00 mL無機碳標準貯備液于200 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。

                  2.2 標準曲線的繪制

                  2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L 以碳的質量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線;

                  2.2.2 配制成無機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標準溶液系列,采用同體積不同濃度進樣,以碳的質量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線;

                  3、樣品測試

                  2個100 mL容量瓶,用新鮮純水清洗3遍,用5 mL移液槍移取2 mL樣品于洗凈的容量瓶中,用純水定容至100 mL,混勻。將PH調至2-3吹掃10 min為待測樣品(稀釋50倍),使用TOC-2000型總有機碳分析儀進行差減法測試。

                  4、結果與討論

                  TC曲線方程: Y=-1531555.9X2+286528.1X+32.7   R2=0.9999

                  TIC曲線方程:Y=-2726731.6X2+320039.9X+19.1  R2=0.9999

                  C:\Users\TOC-2000\AppData\Local\Temp\lvtemporary_83690.png    C:\Users\TOC-2000\AppData\Local\Temp\lvtemporary_473599.png

                  1 兩種樣品的測試結果

                  樣品名稱

                  序號

                  測試值(mg/L)

                  均值(mg/L)

                  RSD(%)

                  原液(mg/L)

                  1#

                  1

                  21.02

                  21.17

                  0.71

                  1050.5

                  2

                  21.32

                  3

                  21.16

                  2#

                  1

                  3.21

                  3.26

                  1.45

                  155.0

                  2

                  3.26

                  3

                  3.30

                  備注

                  空白0.16 mg/L,樣品稀釋50倍。

                  由結果可知,用元析TOC-2000型總有機碳儀測定高氯化合物的水樣,在一定的條件下可以實現全面、簡單、準確地測定,高氯化物含量對水樣TOC測定結果基本無影響。

                   


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